Xây dựng quy trình định lượng đồng thời 5 chất ức chế phosphodiesterase type 5 (PDE-5) trong máu người chết bằng sắc ký lỏng ghép nối hai lần khối phổ
Nội dung chính của bài viết
Tóm tắt
Nghiên cứu phát triển một phương pháp định tính và định lượng đồng thời 5 chất ức chế phosphodiester nhóm 5 (PDE-5), bao gồm sildenafil, tadalafil, vardenafil, avanafil và thiosildenafil trong mẫu máu giám định pháp y bằng kỹ thuật sắc ký lỏng khối phổ (LC/MS-MS). Phương pháp được khảo sát theo hướng dẫn hiện hành của FDA. Kết quả: Phương pháp sử dụng Warfarin-d5 làm nội chuẩn. Quy trình xử lý mẫu đơn giản, độ thu hồi của các chất lớn hơn 85 % và độ lệch chuẩn tương đối dưới 15,0 %. Kết quả nghiên cứu cho thấy giới hạn phát hiện (LOD) của các chất phân tích nằm trong khoảng từ 0,02 đến 0,03 ng/mL. Khoảng tuyến tính khảo sát các chất có hàm lượng từ 1 ng/mL đến 250 ng/mL với hệ số tương quan tốt (R2) từ 0,9989 đến 0,9993.
Chi tiết bài viết
Từ khóa
PDE-5, sildenafil, tadalafil, vardenafil, avanafil, thiosildenafil, mẫu máu người chết, LC-MS/MS
Tài liệu tham khảo
2. Bộ Y tế (2024), Thông tư số 42/TT-BYT ngày 02/12/2024 của Bộ Y tế về quy trình giám định pháp y.
3. Lee E. S., Lee J. H., et al. (2013), Simultaneous determination of 38 phosphodiestrase-5 inhibitors in illicit erectile dysfunction products by liquid chromatography–electrospray ionization-tandem mass spectrometry, Journal of pharmaceutical and biomedical analysis, 83, pp. 171-178.
4. Xiao C., Tang M., et al. (2013), Determination of sildenafil, vardenafil and aildenafil in human plasma by dispersive liquid–liquid microextraction-back extraction based on ionic liquid and high-performance liquid chromatography-ultraviolet detection, Journal of Chromatography B, 931, pp. 111-116.
5. De Souza Madeira C. R., Fachi M. M., et al. (2021), A validated LC-MS/MS assay for the quantification of phosphodiesterase-5 inhibitors in human plasma, Journal of Chromatography B, 1179, pp. 122829.
6. FDA US (2018), Bioanalytical method validation, Guidance for industry. Rockville, MD: US Department of Health and Human Services Food and Drug Administration.