Xây dựng và thẩm định phương pháp LC-MS/MS định lượng paroxetin trong huyết tương người

Tóm tắt

Một phương pháp phân tích nhanh, đơn giản, năng suất cao và có tính đặc hiệu, sử dụng thiết bị LC-MS/MS, đã được phát triển để định lượng paroxetin trong huyết tương người. Thiết bị LC-MS/MS Waters Xevo TQD được vận hành dưới chế độ ion hóa dương, sử dụng kiểu định lượng theo dõi nhiều phản ứng (MRM 330,1>>192,1 đối với paroxetin và MRM 334,1>>196,1 đối với paroxetin-d4). Paroxetin và các chuẩn nội paroxetin-d4 được chiết xuất từ mẫu huyết tương sử dụng kĩ thuật chiết lỏng-lỏng. Mẫu sau xử lý được phân tích sắc ký trên cột pha đảo C18, kích thước 50 x 3 mm, cỡ hạt 2,5 µm với pha động gồm dung dịch amoniformat 20 mM và acetonitril theo tỷ lệ 15 : 85, tại tốc độ dòng 0,2 mL/phút. Đường chuẩn xây dựng từ 0,05 đến 20 ng/mL với hệ số r > 0,999. Độ đúng trong khoảng 85% – 115% với độ chính xác < 15%. Tổng thời gian phân tích cho mỗi mẫu là 2,5 phút. Phương pháp là phù hợp để áp dụng cho các nghiên cứu sinh khả dụng, tương đương sinh học của các chế phẩm chứa paroxetin.