Xây dựng quy trình định lượng đồng thời 6 phathalat trong keo dán mi bằng phương pháp sắc ký khí ghép nối khối phổ GC-MS

Lê Hoài Trang1, Nguyễn Thị Kim Phượng2, Nguyễn Thanh Hà2, Nguyễn Bá Thuận1, Trương Minh Nhựt3, Nguyễn Hữu Lạc Thủy1
1 Khoa Dược, Đại học Y Dược Thành phố Hồ Chí Minh
2 Viện Kiểm nghiệm Thuốc Thành phố Hồ Chí Minh
3 Khoa Y học Cổ truyền, Đại học Y Dược Thành phố Hồ Chí Minh

Nội dung chính của bài viết

Tóm tắt

Quy trình phân tích đồng thời 6 phthalat trong sản phẩm keo dán mi bằng phương pháp GC-MS, trong đó bao gồm 4 phthalat thuộc danh sách chất cấm do Hệ thống hòa hợp về quản lý mỹ phẩm ASEAN quy định. Điều kiện sắc ký: cột mao quản DB – 5ms (30 m × 0,25 mm; 0,25 µm); khí mang heli; tốc độ dòng 1,0 ml/phút; thể tích tiêm 1 µl ở chế độ chia dòng với tỷ lệ 1:5; chương trình nhiệt: Bắt đầu ở 50 ºC trong 1 phút, từ 50 ºC tới 280 ºC với tốc độ 30 ºC/phút và giữ ở 280 ºC trong 5 phút, sau đó tăng tới 310 ºC với tốc độ 10 ºC/phút và giữ ở 310 ºC trong 2 phút; năng lượng ion hóa 70 eV; nhiệt độ nguồn ion là 230 ºC; nhiệt độ tứ cực là 280 °C; nhiệt độ bộ phận tiêm mẫu là 280 oC; chế độ quét phổ Scan. Phương pháp đã được thẩm định theo quy định của ICH topic Q2 (R1) và ISO 12787:2011 về phân tích mỹ phẩm bằng phương pháp sắc ký. Với nội chuẩn di-n-butyl phthalat-d4, khoảng tuyến tính được xác định từ 0,01 – 3,00 µg/ml với R2 > 0,998. Tỷ lệ phục hồi được xác định ở 10 mức nồng độ, từ LOQ tới 300 × LOQ, thu được giá trị thu hồi từ 99,2 % - 109,4 % với độ lệch chuẩn từ 0,2 – 4,7 % (n = 3). LOD là 0,003 µg/ml.

Chi tiết bài viết

Tài liệu tham khảo

1. Rezeda Y. G., et. al. (2020), Application of Adhesives in Cosmetology, Key Engineering Materials, 869, pp. 88-92.
2. Hauser R., et al, (2007), DNA damage in human sperm is related to urinary levels of phthalate monoester and oxidative metabolites, Human reproduction, 22(3), pp. 688-695.
3. Kim I.Y., Han S.Y., Moon A. (2004), Phthalates inhibit tamoxifen-induced apoptosis in MCF-7 human breast cancer cells, Journal of Toxicology Environmental Health, 67(23-24)(Part A: Current Issues), pp. 2025-2035, doi:https://doi,org/10,1080/15287390490514750.
4. Nguyễn Hữu Lạc Thủy và cộng sự (2021), Xây dựng quy trình phân tích đồng thời một số phthalat trong nước sơn móng tay bằng phương pháp GC-MS, Tạp chí Y Dược học, 2021, tr. 22.
5. Hao‐Yu S., et. al. (2007), Simultaneous determination of seven phthalates and four parabens in cosmetic products using HPLC‐DAD and GC‐MS methods, Journal of separation science, 30(1), pp. 48-54.
6. ASEAN Cosmetic Committee (2023), Annex II, III, IV, VI, VII - Annexes of the ASEAN cosmetic directive.
7. European Commission (2022), Annexes II - List of substances prohibited in cosmetic products.
8. Bộ Y tế (2021), Thông tư số 7/VBHN-BYT: Thông tư quy định về quản lý mỹ phẩm.
9. BSI Standards Pubication, (2011), BS ISO 12787:2011 - Cosmetics - Analytical methods - Validation criteria for analytical results using chromatographic techniques.
10. ICH Topic Q2 (R1), (1995), Validation of Analytical Procedures: Text and Methodology.