Tạp chí Kiểm nghiệm Dược và Mỹ phẩm

Thiết lập chất chuẩn astragalosid IV phân lập từ rễ Hoàng kỳ (Radix Astragalus)

Nguyễn Lâm Hồng, Nguyễn Văn Vĩnh Hà, Giản Thị Lan — Mon, 30 Sep 2024 00:00:00 +0000

Ở Trung Quốc và Việt nam, Hoàng kỳ là một dược liệu được sử dụng rộng rãi. Trong chuyên luận Hoàng kỳ của Dược điển Việt Nam V và Trung Quốc (CP 2020), hàm lượng astragalosid IV được định lượng bằng HPLC/ELSD không được nhỏ hơn 0,04 %. Để kiểm tra chất lượng Hoàng kỳ rất cần có chất chuẩn được thiết lập ở Việt Nam với giá thành hợp lý. Nghiên cứu này đã phân lập và tinh chế được 3,5 g chất sạch từ 2,5 kg Hoàng kỳ. Chất tinh chế đã được khẳng định là astragalosid IV bằng phổ 1H, 13C-NMR, HR-MS, IR và đóng ống chuẩn 10 mg có hàm lượng 96,0 % được xác định bằng HPLC/ELSD.

Đánh giá một số chỉ tiêu chất lượng vị thuốc Bạch truật sao cám mật ong theo điều kiện chế biến

Trương Minh Nhựt, Nguyễn Trúc Phương, Le Thi Lan Phuong — Mon, 30 Sep 2024 00:00:00 +0000

Bạch truật (Rhizoma Atractylodis macrocephalae) được nghiên cứu quy trình sao cám mật ong theo Thông tư 30/2017/TT-BYT và được đánh giá một số chỉ tiêu chất lượng. Nhiệt độ sao là yếu tố ảnh hưởng nhất đến các đặc tính lý hóa của Bạch truật, nhất là chỉ tiêu độ ẩm và chất chiết được trong dược liệu. Tỷ lệ mật ong và cám gạo cũng ảnh hưởng đáng kể đến hàm lượng các chất trong vị thuốc cổ truyền. Nghiên cứu đề xuất quy trình chế biến Bạch truật với các điều kiện tối ưu bao gồm nhiệt độ sao 230 oC, tỷ lệ mật ong 0,5 % và tỷ lệ cám gạo 10 %.

Xây dựng và thẩm định phương pháp định lượng bilastin trong huyết tương người bằng phương pháp LC-MS/MS

Ngô Quang Trung, Phạm Thị Hiền — Mon, 30 Sep 2024 00:00:00 +0000

Nghiên cứu này đã xây dựng được quy trình đơn giản, đặc hiệu và đủ độ nhạy để định lượng bilastin trong huyết tương bằng kỹ thuật LC-MS/MS. Trong đó, mẫu nghiên cứu gồm hỗn hợp chất phân tích và chất chuẩn nội (carbamazepin) đã được chiết từ huyết tương người bằng phương pháp kết tủa protein với acetonitril. Phương pháp sắc ký sử dụng cột C18 (50 x 2,1 mm, 1,7 µm), rửa giải đẳng dòng với tốc độ 0,2 ml/phút bằng pha động gồm hệ hai dung môi (10 mM amoni format + 0,1 % acid formic) trong nước và (10 mM amoni format + 0,1 % acid formic) trong acetonitril được điều chỉnh ở tỷ lệ thích hợp. Thiết bị UPLC-MS/MS Waters Xevo TQ-XS được vận hành trong kiểu ion hóa dương sử dụng chế độ theo dõi đa phản ứng (MRM), với các tín hiệu 463,8 → 271,72 cho bilastin và 236,7 →164,7 cho chuẩn nội. Quy trình phân tích được thẩm định trên dải nồng độ chất nghiên cứu từ 3 ng/ml đến 600 ng/ml. Độ lặp lại, độ chính xác trung gian đáp ứng yêu cầu và độ thu hồi đạt 91,5 % đến 105,7 %. Quy đã xây dựng là phù hợp cho việc nghiên cứu đánh giá tương đương sinh học của mẫu bilastin.

Xây dựng phương pháp định lượng đồng thời ba curcuminoid trong bã nghệ

Phùng Chất, Nguyễn Thị Ngọc Hiền, Hồ Vương Thị Thanh Xuân — Mon, 30 Sep 2024 00:00:00 +0000

Bisdemethoxycurcumin (BDMC), demethoxycurcumin (DMC) và curcumin là các thành phần chính của curcuminoid, đã được chứng minh là có nhiều hoạt tính sinh học quan trọng. Ở Việt Nam, bã nghệ, một sản phẩm phụ sau khi sản xuất tinh bột nghệ và dầu nghệ, vẫn còn chứa một lượng lớn curcuminoid nhưng rất ít khi được khai thác để sử dụng. Trong nghiên cứu này, một phương pháp HPLC đã được phát triển để định lượng đồng thời ba thành phần chính trên trong bã nghệ nhằm đánh giá hàm lượng curcuminoid còn lại của bã nghệ để định hướng tiếp tục khai thác. Các chất nghiên cứu đã được phân tách riêng biệt trên hệ HPLC gồm cột C18 (250 x 4,6 mm, 5 µm), rửa giải bằng hệ pha động là hỗn hợp của dung dịch acid phosphoric 0,1% và acetonitril (55 : 45) với tốc độ dòng duy trì ở 1,5 ml/min, và detector DAD đặt ở 425 nm. Phương pháp đã được thẩm định đáp ứng các yêu cầu về hiệu năng theo hướng dẫn của AOAC về các tiêu chí độ đặc hiệu, độ tuyến tính, độ đúng, độ lặp lại và độ chính xác trung gian. Áp dụng phương pháp trên, hàm lượng curcuminoid trong 05 mẫu bã nghệ nghiên cứu đã được xác định dao động từ 12,5 % đến 14,5 % (kl/kl).

Định lượng đồng thời adenosin và cordycepin trong một số nền mẫu thực phẩm bảo vệ sức khỏe chứa cordyceps trên thị trường Việt Nam.

Mon, 30 Sep 2024 00:00:00 +0000

Đông trùng hạ thảo Cordyceps là một chi nấm dược liệu quý với nhiều công dụng như bồi bổ sức khỏe, tăng cường hệ miễn dịch, chống ung thư, hỗ trợ hệ thần kinh. Hiện nay Dược điển Việt Nam chưa có chuyên luận cho Đông trùng hạ thảo. Do vậy, việc nghiên cứu phương pháp định lượng và đánh giá hàm lượng chất trong Đông trùng ở Việt Nam là rất cần thiết, góp phần vào công tác giám sát chất lượng dược liệu và các sản phẩm thực phẩm bảo vệ sức khỏe (TPBVSK) chứa dược liệu quý này. Nghiên cứu đã xây dựng phương pháp định lượng đồng thời hai chất adenosin và cordycepin dựa trên phương pháp của Dược điển Trung Quốc 2020. Phương pháp đã được thẩm định trên các nền mẫu dược liệu, mẫu TPBVSK dạng rắn, dầu, lỏng theo hướng dẫn của AOAC và ICH. Tiếp theo, phương pháp được áp dụng để xác định hàm lượng adenosin và cordycepin trong 26 mẫu dược liệu và TPBVSK trên thị trường có công bố thông tin Đông trùng hạ thảo trên nhãn. Kết quả cho thấy có sự hiện diện của chất chỉ điểm adenosin và cordycepin, nhưng hàm lượng trong các mẫu còn rất khác nhau.

Nghiên cứu phân lập, tinh chế scopoletin từ dược liệu Mật nhân (Radix Eurycomae longifoliae) làm nguyên liệu thiết lập chuẩn.

Đỗ Thị Ngọc Lan, Quách Hà Vân, Nguyễn Tiến Đạt, Trịnh Văn Lẩu, Lê Quang Thảo — Mon, 30 Sep 2024 00:00:00 +0000

Scopoletin là một coumatin được tổng hợp từ nhiều loài thực vật và có nhiều hoạt tính sinh học quan trọng. SCOP cũng là một trong những thành phần chính của dược liệu Mật nhân (Radix Eurycoma longifolia), vì vậy đây là một hợp chất rất tiềm năng có thể sử dụng làm chất đánh dấu của dược liệu này. Nghiên cứu này đã xây dựng được quy trình chiết xuất, phân lập và tinh chế SCOP từ dược liệu Mật nhân phục vụ thiết lập chất chuẩn. Trong đó, bột dược liệu Mật nhân được chiết xuất siêu âm với ethanol 50 %, sau đó cô quay chân không loại ethanol, phân tán với nước và chiết xuất với dichloromethan. Phân đoạn dichloromethan được bay hơi loại dung môi, sau đó phân lập trên cột pha thuận, kết tinh với hỗn hợp của các dung môi dichloromethan và methanol ở các tỷ lệ thích hợp để tạo các tính thể giàu SCOP. Tinh thể giàu SCOP sau đó được tinh chế trên sắc ký cột pha đảo C18 để thu được nguyên liệu SCOP thiết lập chuẩn. Nguyên liệu SCOP, được định tính bằng phổ phổ MS, phổ NMR, UV-VIS, phổ IR và nhiệt độ nóng chảy ở 205,6 oC, chứa 98,59 % scopoletin (C10H8O4) được tính từ lượng tạp chất bay hơi (0,0012 %), tro toàn phần (0,013 %) và tạp chất liên quan (1,41 %) của nguyên liệu đã tinh chế. Do đó, nguyên liệu đã đáp ứng yêu cầu về độ tinh khiết để thiết lập chuẩn.

Xây dựng phương pháp định lượng itoprid trong huyết tương người bằng phương pháp HPLC với detector huỳnh quang

Trương Thị Thủy, Hoàng Văn Đức, Lê Thị La, Trần Hoàng — Mon, 30 Sep 2024 00:00:00 +0000

Một phương pháp mới đã được xây dựng để định lượng itoprid trong huyết tương người bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPCL) với detector huỳnh quang (bước sóng kích thích 265 nm và bước sóng phát xạ 344 nm). Phương pháp này sử dụng chiết xuất một bước, itoprid được tách khỏi huyết tương người, loại protein bằng dung môi tert-butyl methyl ether, sử dụng alfuzosin hydrochlorid làm chất chuẩn nội. Việc phân tách sắc ký thu được trong 10 phút, sử dụng cột pha đảo (C18, 250 mm × 4,6 mm, 5 µm), pha động đẳng dòng gồm acetonitril, tetrahydrofuran và đệm pH 3,5 (với tỷ lệ thích hợp), tốc độ dòng 1,2 ml/phút. Khoảng tuyến tính xác định được từ 5 ng/ml đến 1000 ng/ml. Giới hạn định lượng dưới là 5 ng/ml. Độ chính xác trong ngày và giữa các ngày nằm trong khoảng 86,2 % đến 108,5 %. Độ ổn định mẫu huyết tương chứa itoprid là 100 ngày ở -35 oC và 6 giờ ở nhiệt độ phòng. Phương pháp này có thể được áp dụng để xác định nồng độ itoprid trong huyết tương người trong các nghiên cứu BA-BE các chế phẩm chứa itoprid.

Xây dựng và thẩm định quy trình định lượng aconitin trong phụ tử sống và hắc phụ tử bằng phương pháp HPLC

Trần Quang Tú, Vũ Thị Hiệp, Trương Minh Nhựt, Lê Thị Lan Phương — Mon, 30 Sep 2024 00:00:00 +0000

Quy trình định lượng aconitin trong Phụ tử sống và Hắc phụ tử bằng phương pháp HPLC đã được xây dựng thành công với các điều kiện sắc ký bao gồm: Hệ thống HPLC Agilent 1260 Infinity II với đầu dò PDA, sử dụng cột sắc ký pha đảo Phenomenex C18 (250 × 4,6 mm; 5 µm, USA), tốc độ dòng 1,0 mL/ phút, thể tích tiêm mẫu 20 μl, thực hiện sắc ký ở nhiệt độ phòng (25 ± 5 oC). Trong đó quá trình rửa giải aconitin được thực hiện theo chương trình gradient với hệ pha động bao gồm acetonitril và dung dịch đệm chứa acid acetic băng 0,2 % được điều chỉnh pH đến 6,20 ± 0,05 bằng triethylamin. Quy trình định lượng đã được thẩm định và đảm bảo đạt các yêu cầu về tính tương thích hệ thống, tính đặc hiệu, tính tuyến tính, độ lặp lại, độ chính xác trung gian và độ đúng. Kết quả định lượng cho thấy Hắc phụ tử có hàm lượng aconitin giảm đi 4,5 lần so với Phụ tử sống.

Phân tích 11-nor-9-tetrahydrocannabiol-9-carboxylictrong mẫu tóc bằng sắc ký lỏng khối phổ

Mon, 30 Sep 2024 00:00:00 +0000

Trong nghiên cứu này, chúng tôi phát triển một phương pháp phân tích sử dụng sắc ký lỏng kết nối hai lần khối phổ (LC-MS/MS) để định tính và định lượng 11-Nor-9-Tetrahydrocannabiol-9-carboxylic (THC-COOH) trong các mẫu tóc đã được báo cáo. Phương pháp đã sử dụng THC-COOH-d3 làm chất nội chuẩn. Các chỉ tiêu đã thẩm định như: độ đặc hiệu, khoảng tuyến tính, giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lượng (LOQ), độ đúng, độ lặp lại. Giới hạn định lượng đối với 11-Nor-9-Tetrahydrocannabiol-9-carboxylic (THC-COOH) là 0,01 ng/mg. Phương pháp này đã áp dụng để phân tích 20 mẫu tóc dương tính với THCCOOH. Nồng độ THC-COOH dao động từ 0,11 ng/mg đến 3,04 ng/mg.

Xây dựng và thẩm định phương pháp xác định hoạt tính bromelain theo đơn vị fip trong chế phẩm viên nén bao tan trong ruột

Trần Thị Thanh Huế, Nguyễn Thị Hồng Vinh, Nông Thị Vân, Nguyễn Thi Liên — Mon, 30 Sep 2024 00:00:00 +0000

Bromelain – một enzym thuỷ phân protein được chiết xuất từ cây dứa (Ananas comosus.), có nhiều tác dụng tốt và an toàn nên có mặt trong nhiều loại thuốc và thực phẩm chức năng khác nhau. Việc kiểm soát chất lượng các thuốc có hoạt chất này còn khó khăn do chưa có chuyên luận riêng trong các dược điển. Trong nghiên cứu này, chúng tôi đã phát triển một phương pháp quang phổ hấp thụ tử ngoại và khả kiến (UV – VIS) ở bước sóng 275 nm để xác định hoạt tính Bromelain theo đơn vị FIP trong 1 chế phẩm viên nén bao tan trong ruột. Nghiên cứu đã tối ưu hoá và khảo sát lựa chọn loại cơ chất casein phù hợp, thời gian phản ứng 10 phút và nồng độ mẫu thử là 0,1 FIP/ml với điều kiện phản ứng ở 35 oC, pH 7,15. Phương pháp xây dựng đã được thẩm định các chỉ tiêu như: độ đặc hiệu, khoảng tuyến tính, độ đúng, độ lặp lại theo đúng hướng dẫn của ICH Q2(R1) – 2005 [5] và quy định đối với thuốc có nguồn gốc sinh học. Kết quả cho thấy khoảng tuyến tính của phương pháp là từ 0,05 – 0,15 FIP/ml, độ đúng từ 98,7 % - 104,3 %, RSD độ chính xác < 5 %, chứng minh quy trình xây dựng được phù hợp để xác định hoạt tính Bromelain trong chế phẩm viên nén bao tan trong ruột.