Tạp chí Kiểm nghiệm Dược và Mỹ phẩm

Xây dựng và thẩm định phương pháp định lượng đồng thời carbocistein và chất salbutamol trong nước viên nang cứng bằng phương pháp HPLC

Nguyễn Thị Hồng Hạnh, Đào Anh Hoàng, Nguyễn Lâm Hồng — Mon, 30 Mar 2026 00:00:00 +0000

Trên thị trường có các sản phẩm kết hợp salbutamol và carbocistein, tuy nhiên các dược điển hiện hành USP 2025, BP 2025... đều chưa có bất kỳ chuyên luận thành phẩm phối hợp. Trong khi đó lượng carbocistein gấp 250 lần salbutamol gây khó khăn khi phát triển phương pháp định lượng đồng thời. Nhằm mục đích nâng cao khả năng kiểm tra chất lượng thuốc, bước đầu nghiên cứu phát triển và thẩm định phương pháp định lượng đồng thời salbutamol sulfat và carbocistein trong viên nang bằng phương pháp HPLC dễ sử dụng với điều kiện sắc ký gồm: Cột C18 (150 x 4,6 mm; 5 µm); bước sóng 225 nm; tốc độ dòng 1,2 mL/phút; thể tích tiêm 50 µL; pha động là acid trifluoroacetic 0,1% (v/v) – acetonitril với chương trình dung môi. Phương pháp được thẩm định đầy đủ: độ đặc hiệu; khoảng tuyến tính của carbocistein từ 300 µg/mL đến 700 µg/mL, salbutamol từ 1,2 µg/mL đến 2,8 µg/mL với hệ số tương quan R = 1,000 và % hệ số chắn đều nhỏ hơn 1,0%; độ chụm của carbocistein RSD(%) = 0,5% và salbutamol RSD(%) = 1,1%; độ thu hồi ở 3 mức nồng độ của carbocistein và salbutamol đều nằm trong khoảng 98% – 102 %.

Xây dựng phương pháp định lượng đồng thời telmisartan và hydroclorothiazid trong huyết tương người bằng phương pháp LC-MS/MS

Nguyễn Thị Châm, Đoàn Cao Sơn, Vũ Anh Tuấn, Hoàng Văn Đức, Lê Thị La — Mon, 30 Mar 2026 00:00:00 +0000

Nghiên cứu phát triển một phương pháp định lượng đồng thời 2 dược chất telmisartan và hydroclorothiazid trong mẫu huyết tương người bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ (LC/MS-MS), trong đó telmisartan-d3 và hydroclorothiazid-13C,d2 được sử dụng làm chuẩn nội tương ứng. Các chất phân tích được chiết tách từ huyết tương bằng phương pháp tủa protein sử dụng acetonitril có kết hợp đông lạnh mẫu. Chương trình sắc ký được thực hiện trên cột Luna C18(2)-HST; (50 x 3 mm; 2,5µm) với chương trình gồm hai thành phần pha động là methanol và amoni acetat 5 mM chứa acid acetic 0,1% (80 : 20, tt/tt), tốc độ dòng 0,3 mL/phút. Phương pháp có thời gian phân tích ngắn, có giá trị LLOQ thấp, khoảng tuyến tính rộng từ 1 đến 1000 ng/mL cho TEL; 1 đến 400 ng/mL cho HCT, có độ đúng và độ chính xác đáp ứng yêu cầu. Phương pháp đã được ứng dụng để định lượng nồng độ 2 hoạt chất nghiên cứu trong mẫu huyết tương người tình nguyện cho thấy phù hợp để sử dụng trong các nghiên cứu đánh giá tương đương sinh học của các chế phẩm chứa đồng thời telmisartan và hydroclorothiazid.

Nghiên cứu xây dựng quy trình chiết xuất, phân lập và tinh chế acid ursolic từ lá cà phê Arabica làm nguyên liệu thiết lập chuẩn

Ngô Thị Thanh Diệp, Lê Nguyễn Quý Anh, Thái Gia Hân, Trương Văn Đạt — Mon, 30 Mar 2026 00:00:00 +0000

Hiện nay, acid ursolic được tìm thấy trong rất nhiều dược liệu và được chứng minh có các công dụng như chống oxy hóa, kháng viêm, kháng khuẩn, kháng virus, ngừa tiểu đường, phòng ngừa và điều trị ung thư. Trong DĐVN V, acid ursolic đang được sử dụng làm chất chuẩn trong định tính một số dược liệu như Hương nhu tía, Sơn thù, Tỳ bà diệp. Acid ursolic cũng được coi là chất marker cho một số dược liệu như Nepeta stenantha, Guiera senegalensis. Để góp phần tiêu chuẩn hóa các dược liệu có chứa acid ursolic, cần dùng chất chuẩn là acid ursolic có độ tinh khiết cao. Hiện trong nước vẫn chưa có sẵn chất chuẩn acid ursolic với giá thành hợp lý. Nghiên cứu đã chiết xuất, phân lập và tinh chế được 1,08 g acid ursolic từ 1 kg lá cà phê arabica khô. Cấu trúc sản phẩm được khẳng định bằng các phương pháp phổ nghiệm (IR, HRMS, NMR) khi so sánh với chuẩn và hàm lượng được xác định bằng phương pháp HPLC-PDA đạt 95,4%.

Phát triển phương pháp HPLC định lượng dihydromyricetin trong dược liệu Chè dây và sản phẩm chứa dược liệu này

Phạm Thị Minh Hải, Đào Thu Hà, Nguyễn Thị Trâm, Vũ Thị Huyền Trang, Vũ Văn Tuấn — Mon, 30 Mar 2026 00:00:00 +0000

Mục đích của nghiên cứu này nhằm phát triển một phương pháp mới, đơn giản và đặc hiệu để định lượng dihydromyricetin trong dược liệu chè dây và chế phẩm chứa dược liệu này. Tiến hành khảo sát bước sóng phát hiện, chương trình gradient; khảo sát điều kiện chiết và dung môi pha loãng khi xử lý mẫu. Thẩm định phương pháp theo hướng dẫn của ICH và AOAC. Kết quả cho thấy mẫu thử được chiết siêu âm 2 lần bằng methanol, pha loãng dịch chiết 10 lần bằng acid phosphoric 0,01 M. Dung dịch chuẩn nồng độ 100 µg/mL được chuẩn bị đồng thời. Phân tích sắc ký với cột C18 (150 x 4,6 mm; 5µm). Chương trình gradient gồm acetonitril (ACN) và acid phosphoric 0,01 M: 0 – 5 phút, 5 % ACN; 5 – 15 phút, 5 – 22 % ACN;15 – 25 phút, 90 % ACN; 25 – 30 phút, 5 % ACN. Tốc độ 1,0 mL/phút. Thể tích tiêm 10 µL. Phát hiện ở bước sóng 292 nm. Kết quả thẩm định đáp ứng các yêu cầu theo hướng dẫn của ICH và AOAC. Nghiên cứu đã phát triển một phương pháp mới, đơn giản để định lượng DMY trong dược liệu và các chế phẩm chứa Chè dây, góp phần kiểm soát chất lượng các chế phẩm này.

Xây dựng và thẩm định phương pháp LC-MS/MS định lượng paroxetin trong huyết tương người

Mon, 30 Mar 2026 00:00:00 +0000

Một phương pháp phân tích nhanh, đơn giản, năng suất cao và có tính đặc hiệu, sử dụng thiết bị LC-MS/MS, đã được phát triển để định lượng paroxetin trong huyết tương người. Thiết bị LC-MS/MS Waters Xevo TQD được vận hành dưới chế độ ion hóa dương, sử dụng kiểu định lượng theo dõi nhiều phản ứng (MRM 330,1>>192,1 đối với paroxetin và MRM 334,1>>196,1 đối với paroxetin-d4). Paroxetin và các chuẩn nội paroxetin-d4 được chiết xuất từ mẫu huyết tương sử dụng kĩ thuật chiết lỏng-lỏng. Mẫu sau xử lý được phân tích sắc ký trên cột pha đảo C18, kích thước 50 x 3 mm, cỡ hạt 2,5 µm với pha động gồm dung dịch amoniformat 20 mM và acetonitril theo tỷ lệ 15 : 85, tại tốc độ dòng 0,2 mL/phút. Đường chuẩn xây dựng từ 0,05 đến 20 ng/mL với hệ số r > 0,999. Độ đúng trong khoảng 85% – 115% với độ chính xác < 15%. Tổng thời gian phân tích cho mỗi mẫu là 2,5 phút. Phương pháp là phù hợp để áp dụng cho các nghiên cứu sinh khả dụng, tương đương sinh học của các chế phẩm chứa paroxetin.

Xây dựng quy trình định lượng formaldehyd tự do trong dầu gội bằng phương pháp HPLC

Mon, 30 Mar 2026 00:00:00 +0000

Nghiên cứu này đã xây dựng được phép định tính và định lượng formandehyd trong dầu gội đầu bằng phương pháp HPLC. Phương pháp này dựa trên phản ứng tạo dẫn chất của formandehyd hòa tan trong dầu gội đầu với 2,4-DNPH. Dẫn chất tạo thành được phân tích khi dùng pha động nước và acetonitril (55 : 45) chạy qua cột C18 (250 x 4,6 mm; 5µm) với tốc độ 1,0 mL/phút, bước sóng phát hiện 355 nm. Quy trình này đã được thẩm định độ đặc hiệu, độ tuyến tính, độ đúng, độ chính xác, LOD, LOQ và kết quả đã chứng minh phương pháp phù hợp để định tính và định lượng formandehyd trong dầu gội đầu.