Tạp chí Kiểm nghiệm Dược và Mỹ phẩm

Phát triển và ứng dụng phương pháp LC-MS/MS xác định 6 tạp Nitrosamin trong 2 thành phẩm nhóm Sartan dựa trên qui trình 3 chuyên luận chung USP

Ngô Thị Duyên — 2025-06-30

Trong nghiên cứu này, chúng tôi đã khảo sát sự phù hợp về điều kiện sắc ký, điều kiện khối phổ và quy trình xử lý mẫu khi áp dụng quy trình 3, chuyên luận <1469> USP điều kiện trang thiết bị hiện có của Viện Kiểm nghiệm thuốc Trung ương trên 6 tạp nitrosamin NDMA, NDEA, NDBA, NIPEA, NMBA và NDIPA. Chúng tôi cũng đã tiến hành thẩm định phương pháp trên hai nền mẫu thuốc thành phẩm là viên nén bao phim chứa Losartan kali và viên nén chứa Telmisartan. Kết quả cho thấy, các chỉ tiêu thẩm định đạt yêu cầu với cả hai nền mẫu, ngoại trừ độ thu hồi NMPA. Giới hạn định lượng của các nitrosamin từ 0,08 đến 0,44 µg/g. Qua quá trình thực nghiệm, nhận thấy nền mẫu có ảnh hưởng nhiều đến quá trình phân tích tạp Nitrosamin. Phương pháp được áp dụng để phân tích 6 nitrosamin trong 12 mẫu thành phẩm chứa Losartan kali và Telmisartan trên thị trường.

Khảo sát hàm lượng alkaloid toàn phần và tác dụng ức chế enzym alpha-glucosidase của Dây thần thông (Tinospora Cordifolia) và Dây kí ninh (Tinospora Crispa) được thu hái tại tỉnh An Giang

Nguyễn Thị Hồng Hiểu — 2025-06-30

Dây thần thông và Dây kí ninh được quan sát và mô tả các đặc điểm hình thái. Bột thân cây hai loài được xác định độ ẩm, độ tro toàn phần, tỉ lệ tạp chất, phân tích sơ bộ hoá thực vật, định tính alkaloid bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng, định lượng alkaloid toàn phần bằng phương pháp quang phổ hấp thụ, đánh giá tác dụng ức chế enzym α-glucosidase. Nghiên cứu ghi nhận đặc điểm hình thái của thân Dây kí ninh mang rất nhiều nốt xù xì nổi rõ đặc biệt, các chỉ tiêu về độ ẩm, độ tro toàn phần, tỉ lệ tạp chất của Dây thần thông và Dây kí ninh. Kết quả định lượng bằng phương pháp đo quang cho thấy hàm lượng alkaloid toàn phần giữa hai loài là khác biệt có ý nghĩa. Khả năng ức chế enzym α-glucosidase của cả hai loài đều rất tiềm năng mạnh hơn cả chứng dương Acarbose, trong đó Dây kí ninh có hoạt tính mạnh hơn cả.

Xây dựng phương pháp định lượng đồng thời Enalapril, Enalaprilat và Hydroclorothiazid trong huyết tương người bằng phương pháp LC-MS/MS

Cao Ngọc Cương — 2025-06-30

Nghiên cứu phát triển một phương pháp định lượng đồng thời 3 dược chất enalapril (EPR), enalaprilat (EPL) và hydroclorothiazid (HCT) trong mẫu huyết tương người bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ (LC/MS-MS), trong đó enalapril-d5 (EPR-d5), enalaprilat-d5 (EPL-d5) và hydroclorothiazid-13C,d2 (HCT-13C,d2) được sử dụng làm chuẩn nội tương ứng. Các chất phân tích được tách chiết từ huyết tương bằng phương pháp tủa protein sử dụng acetonitril có kết hợp acid hoá mẫu bằng acid phosphoric và đông lạnh mẫu. Chương trình sắc ký được thực hiện trên cột C18; (50 x 3 mm; 2,5 µm) với chương trình rửa giải gradient gồm hai thành phần pha động là acid formic 0,1 % và methanol, tốc độ dòng 0,3 ml/phút. Thiết bị Thermo vantage UPLC-MS/MS được sử dụng với kỹ thuật theo dõi đa phản ứng (MRM) và nguồn ion hóa ESI+ với các cặp ion 377,2 → 234,2 cho EPR, 382,2 → 239,2 cho EPR-d5, 349,1 → 206,1 cho EPL, 354,1 → 211,1 cho EPL-d5 và nguồn ion hóa ESI- với các cặp ion 295,9 →205,1 cho HCT và 298,9 → 206,1 cho HCT-13C,d2. Phương pháp có thời gian phân tích ngắn, có giá trị LLOQ thấp, khoảng tuyến tính rộng từ 1,25 đến 250 ng/ml cho EPR; 0,75 đến 150 ng/ml cho EPL và 1,0 đến 200 ng/ml cho HCT, có độ đúng và độ chính xác đáp ứng yêu cầu. Phương pháp đã được ứng dụng để định lượng nồng độ 3 chất nghiên cứu trong mẫu huyết tương người tình nguyện cho thấy phù hợp để sử dụng trong các nghiên cứu đánh giá tương đương sinh học của các chế phẩm chứa đồng thời enalapril maleat và hydroclorothiazid.

Xây dựng quy trình định lượng Acyclovir trong viên nén có thành phần xác định bằng phương pháp quang phổ Raman

Trương Thị Thủy — 2025-06-30

Một phương pháp phân tích nhanh, đơn giản, không phá huỷ mẫu, sử dụng thiết bị quang phổ Raman đã được phát triển để định lượng acyclovir (ACV) trong viên nén có thành phần xác định. Phương pháp này sử dụng phổ của hỗn hợp tham chiếu chứa từ 30 % đến 84 % ACV (kl/kl) được ghi lại trong vùng số sóng 150 cm-1 đến 2800 cm-1 để xây dựng mô hình phân tích PLS sử dụng 4 yếu tố. Phổ Raman của các mẫu viên tự tạo được tiền xử lý phổ tại các vùng sóng 320 cm-1 đến 520 cm-1 , 820 cm-1 đến 900 cm-1 và 1000 cm-1 đến 1200 cm-1 kết hợp hồi quy bình phương tối thiểu một phần (PLS) để thiết lập mô hình định lượng. Phương pháp đã được thẩm định theo các yêu cầu quốc tế hiện hành đối với một phương pháp phân tích và đã được xác nhận là có tính đặc hiệu, độ tuyến tính, độ đúng, độ chính xác.

Phát triển và ứng dụng phương pháp LC-MS/MS xác định 4 tạp Nitrosamin trong 2 thành phẩm nhóm Sartan dựa trên qui trình 4 chuyên luận chung USP

Đỗ Thị Bích Thuận — 2025-06-30

Trong nghiên cứu này, chúng tôi đã khảo sát và thấy điều kiện sắc ký, điều kiện khối phổ và quy trình xử lý mẫu trong quy trình 4, chuyên luận <1469> USP phù hợp với điều kiện trang thiết bị hiện có của Viện Kiểm nghiệm thuốc Trung ương trên 04 tạp nitrosamin NDMA, NDEA, NEIPA và NDIPA. Chúng tôi cũng đã tiến hành thẩm định phương pháp trên hai nền mẫu thuốc thành phẩm là viên nén bao phim chứa Losartan kali và viên nén chứa Telmisartan. Kết quả cho thấy, các chỉ tiêu thẩm định đạt yêu cầu với cả hai nền mẫu. Các nitrosamin khảo sát có giới hạn định lượng từ 0,01 đến 0,03 µg/g, khoảng tuyến tính từ 0,5 – 15,0 ng/ml hoặc 5 – 100/200 ng/ml, % độ tìm lại 99,3 % – 114,5 %, độ chính xác với RSD từ 2,5 – 12,8% phù hợp để xác định 04 tạp trên trong 02 mẫu thành phẩm đã nghiên cứu. Qua quá trình thực nghiệm, nhận thấy nền mẫu có ảnh hưởng nhiều đến quá trình phân tích tạp Nitrosamin. Phương pháp được áp dụng để phân tích 04 tạp nitrosamin trên trong 13 mẫu thành phẩm chứa Losartan kali và Telmisartan trên thị trường.