Tạp chí Kiểm nghiệm Dược và Mỹ phẩm

Xây dựng quy trình định lượng đồng thời 5 chất ức chế phosphodiesterase type 5 (PDE-5) trong máu người chết bằng sắc ký lỏng ghép nối hai lần khối phổ

Nguyễn Viết Chính — 2025-03-31

Nghiên cứu phát triển một phương pháp định tính và định lượng đồng thời 5 chất ức chế phosphodiester nhóm 5 (PDE-5), bao gồm sildenafil, tadalafil, vardenafil, avanafil và thiosildenafil trong mẫu máu giám định pháp y bằng kỹ thuật sắc ký lỏng khối phổ (LC/MS-MS). Phương pháp được khảo sát theo hướng dẫn hiện hành của FDA. Kết quả: Phương pháp sử dụng Warfarin-d5 làm nội chuẩn. Quy trình xử lý mẫu đơn giản, độ thu hồi của các chất lớn hơn 85 % và độ lệch chuẩn tương đối dưới 15,0 %. Kết quả nghiên cứu cho thấy giới hạn phát hiện (LOD) của các chất phân tích nằm trong khoảng từ 0,02 đến 0,03 ng/mL. Khoảng tuyến tính khảo sát các chất có hàm lượng từ 1 ng/mL đến 250 ng/mL với hệ số tương quan tốt (R2) từ 0,9989 đến 0,9993.

Thẩm định quy trình phát hiện Mycoplasma trong quá trình nuôi cấy các dòng tế bào tại Viện Kiểm nghiêm thuốc Trung ương bằng bộ kit MycoAlert™ PLUS.

Lê Văn Đạt — 2025-03-31

Thẩm định việc sử dụng bộ kit MycoAlert™ PLUS để phát hiện nhiễm Mycoplasma trong tế bào nuôi cấy Vero 76 và L929 đã được tiến hành tại Viện Kiểm nghiệm thuốc Trung ương. Các chỉ tiêu được thẩm định bao gồm độ tính hợp hệ thống, độ đặc hiệu và độ lặp lại nhằm chứng minh hiệu quả của phương pháp trong việc phát hiện Mycoplasma ở các dòng tế bào trên. Kết quả thẩm định đã xác nhận sự phù hợp và độ tin cậy của bộ kit trong việc theo dõi thường quy quá trình nuôi cấy tế bào. Từ các kết quả nghiên cứu cho thấy có thể đưa kit MycoAlert™ PLUS vào các quy trình kiểm soát chất lượng nhằm đảm bảo quá trình nuôi cấy tế bào không bị nhiễm Mycoplasma.

Nghiên cứu xác định coumatetralyl và bromadiolon trong máu người bằng sắc ký lỏng khối phổ

Phạm Thị Thu Hà — 2025-03-31

Trong nghiên cứu này, phương pháp sắc ký lỏng khối phổ LC-MS/MS có độ đặc hiệu, độ nhạy và chính xác cao đã được phát triển để định lượng đồng thời coumatetralyl và bromadiolon trong mẫu máu. Mẫu máu sau khi chiết lỏng-lỏng với dung môi ethyl acetat, tiến hành sắc ký theo chế độ ESI ion âm với kỹ thuật MRM nhằm phát hiện các hợp chất được phân tích. Warfarin-d5 được sử dụng làm chất chuẩn nội (IS). Khoảng tuyến tính đối với từng chất phân tích trong máu nằm trong khoảng từ 0,5 đến 100 ng/mL, với hệ số tương quan lớn hơn 0,99. Giới hạn phát hiện (LOD) của coumatetralyl và bromadiolon lần lượt là 0,04 ng/mL và 0,05 ng/mL. Độ lặp lại trong ngày và khác ngày đều dưới 15 %, với độ đúng dao động từ 83,4 % đến 109,0 %. Phương pháp này đã được áp dụng để phân tích hai mươi mẫu máu nghi ngờ ngộ độc thuốc diệt chuột chống đông máu.

Xây dựng và thẩm định phương pháp LC-MS/MS định lượng đồng thời amlodipin, perindopril và chất chuyển hóa có hoạt tính perindoprilat trong huyết tương người.

Hoàng Văn Đức — 2025-03-31

Một phương pháp phân tích nhanh, đơn giản, năng suất cao và có tính đặc hiệu, sử dụng thiết bị LC-MS/MS, đã được phát triển để định lượng đồng thời amlodipin, perindopril và chất chuyển hóa có hoạt tính perindoprilat trong huyết tương người. Thiết bị LC-MS/MS Sciex Qtrap 6500+ được vận hành dưới chế độ ion hóa dương, sử dụng kiểu định lượng theo dõi nhiều phản ứng (MRM). Amlodipin, perindopril, perindoprilat và các chuẩn nội tương ứng được chiết xuất từ mẫu huyết tương sử dụng kĩ thuật tủa protein với tác nhân tủa là methanol. Mẫu sau xử lý được phân tích sắc ký trên cột pha đảo C18, kích thước 50 x2,1 mm, cỡ hạt 1,9 μmtheo chương trình pha động gồm dung dịch acid formic 0,1 % và methanol tại tốc độ dòng 0,3 ml/phút. Đường chuẩn xây dựng cho từng chất phân tích amlodipin, perindopril và perindoprilat lần lượt là 0,15-15 ng/ml; 1,25-125 ng/ml và 0,2-20 ng/ml với hệ số r > 0.99. Độ đúng trong khoảng 85 %-115 % với độ chính xác < 15 %. Tổng thời gian phân tích cho mỗi mẫu là 4,5 phút. Phương pháp là phù hợp để áp dụng cho các nghiên cứu sinh khả dụng, tương đương sinh học của các chế phẩm cố định liều amlodipin và perindopril.

Xác định tồn dư kháng sinh erythromycin trong vắc xin sởi đông khô bằng phương pháp LC-MS/MS.

Ngô Thị Duyên — 2025-03-31

Nghiên cứu đã xây dựng được phương pháp đơn giản và đủ độ nhạy để định lượng tồn dư erythromycin trong vắc xin sởi đông khô bằng kỹ thuật LC-MS/MS. Trong đó, erythromycin được chiết từ vắc xin bằng methanol. Chương trình sắc ký được thực hiện trên cột Acquity BEH-C18; (100 x 2,1 mm; 1,7 μm), chương trình rửa giải gradient với hai thành phần pha động là acid formic 0,1 % trong nước và acid formic0,1 % trong acetonitril, tốc độ dòng 0,2 mL/phút, nhiệt độ cột 40 0C. Thiết bị Waters Xevo TQD UPLC-MS/MS được sử dụng với nguồn ion hóa ESI+ và kỹ thuật theo dõi đa phản ứng (MRM), với các cặp ion 734,5 → 157,9 và 734,5 → 576,4. Phương pháp được thẩm định về các chỉ tiêu: độ đặc hiệu, khoảng tuyến tính, độ chính xác, độ đúng và giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng. Kết quả thẩm định cho thấy phương pháp phù hợp để định lượng tồn dư erythromycin trong vắc xin sởi đông khô

Nghiên cứu xây dựng quy trình chiế xuất, phân lập và tinh chế β-ecdysteron từ cao dược liệu Bích trai nhện (Cyanotis arachnoidea) làm nguyên liệu thiết lập chất chuẩn.

Vũ Trọng Khoa — 2025-03-31

Tại Việt Nam và Trung Quốc, Ngưu tất (Radix Achyranthis bidentatae) là một dược liệu được sử dụng rộng rãi. Về yêu cầu chất lượng được quy định, dược liệu Ngưu tất phải chứa không ít hơn 0,03 % β-ecdysteron tính theo dược liệu khô kiệt. Để kiểm soát chất lượng dược liệu này cần có thiết lập được nguồnchất chuẩn β-ecdysteron sẵn có với giá thành hợp lý tại nước ta. Nghiên cứu này đã chiết xuất, phân lập và tinh chế được 1,1 g β-ecdysteron từ 500 g cao Bích trai nhện (Cyanotis arachnoidea). Cấu trúc chất tinh chế được khẳng định qua phổ UV-VIS, IR, MS, NMR bằng cách so sánh với phổ của chất chuẩn. Hàm lượng β-ecdysteron thu được đạt 92,4 % phân tích bằng phương pháp HPLC-DAD.